ROTAVAPOR
Teoría de la destilación
En la mezcla simple de dos líquidos solubles entre sí, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullición de una mezcla al 50%, por ejemplo, estaría a mitad de camino entre los puntos de ebullición de las sustancias puras, y el grado de separación producido por una destilación individual dependería solamente de la presión de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura.
Esta sencilla relación fue anunciada por vez primera por el químico francés François Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley sólo se aplica a mezclas de líquidos muy similares en su estructura química, como el benceno y el tolueno.
En la mayoría de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente sólo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolución acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult.
En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviación es aún mayor: la destilación de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razón el alcohol no puede ser concentrado por destilación más de un 97%, aunque se realice un número infinito de destilaciones.
Aparato de destilación
Técnicamente el término alambique se aplica al recipiente en el que se hierven los líquidos durante la destilación, pero a veces se aplica al aparato entero, incluyendo la columna fraccionadora, el condensador y el receptor en el que se recoge el destilado. Este término se extiende también a los aparatos de destilación destructiva o craqueo. Los alambiques para trabajar en el laboratorio están hechos normalmente de vidrio, pero los industriales suelen ser de hierro o acero.
En los casos en los que el hierro podría contaminar el producto se usa a menudo el cobre, y los alambiques pequeños para la destilación de whisky están hechos frecuentemente de vidrio y cobre. A veces también se usa el término retorta para designar a los alambiques.
Destilación y tipos de destilación.
Destilación, proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación (el alma). El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles.
En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.
Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullición) entre los dos componentes es grande, puede realizarse fácilmente la separación completa en una destilación individual. El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de sólidos disueltos (principalmente sal común), puede purificarse fácilmente evaporando el agua, y condensando después el vapor para recoger el producto: agua destilada. Para la mayoría de los propósitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la más importante el dióxido de carbono.
Si los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo difieren ligeramente, no se puede conseguir la separación total en una destilación individual. Un ejemplo importante es la separación de agua, que hierve a 100 °C, y alcohol, que hierve a 78,5 °C. Si se hierve una mezcla de estos dos líquidos, el vapor que sale es más rico en alcohol y más pobre en agua que el líquido del que procede, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolución que contenga un 10% de alcohol (como la que puede obtenerse por fermentación) para obtener una disolución que contenga un 50% de alcohol (frecuente en el whisky), el destilado ha de destilarse una o dos veces más, y si se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones.
Eje.
Destilación del whisky
La separación del alcohol del agua es un ejemplo del proceso de destilación. Cuando se lleva a ebullición una disolución de alcohol, la mayor parte del vapor inicial es de alcohol, pues alcanza su punto de ebullición antes que el agua. El vapor se recoge y se condensa varias veces para obtener la mezcla de alcohol más concentrada, que se emplea para fabricar el whisky. Este alambique de cobre concentra el alcohol después del proceso de fermentación.
Destilación
El principio de la destilación es donde se coloca la malta a un punto de ebullición y se enfría (condensación) en forma de liquido. El alcohol debe estar en su punto bajo de ebullición (78.3 grados C) menos que el agua (100 grados C) y por lo tanto hierve primero. Esto significa que el alcohol es separado de la malta. Los alcoholes más fuertes pueden tener una ganancia por destilación del 95%. Esto es por que la mezcla del alcohol del 95% y el 5% de agua es él mas bajo punto de ebullición de (78,15 grados Centígrados) teniendo 100% de alcohol (78,3 grados C). A esto se le llama un azoetrope.
Destilación al vacío
Otro método para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto normal de ebullición es evacuar parcialmente el alambique. Por ejemplo, la anilina puede ser destilada a 100 °C extrayendo el 93% del aire del alambique. Este método es tan efectivo como la destilación por vapor, pero más caro. Cuanto mayor es el grado de vacío, menor es la temperatura de destilación.
Si la destilación se efectúa en un vacío prácticamente perfecto, el proceso se llama destilación molecular (La máquina a emplear se llama rotovapor). Este proceso se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros productos inestables. Se coloca la sustancia en una placa dentro de un espacio evacuado y se calienta. El condensador es una placa fría, colocada tan cerca de la primera como sea posible. La mayoría del material pasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde muy poco.
Rotovapor
En la industrialización de productos naturales, tales como la producción de colorantes, la producción de materias primas aromáticas, la obtención de sustancias odoríferas, etc. , se utilizan procesos como la extracción sólido-líquido y la extracción líquido-líquido.
En estas operaciones se utilizan grandes cantidades de solventes orgánicos, que luego es necesario eliminar para obtener los extractos o los productos naturales en forma pura. Dichos productos naturales tales como materias colorantes, principios activos medicinales, esencias, etc., en la mayoría de las veces son sensibles a las temperaturas altas y a la exposición a la luz. En estos casos es conveniente la eliminación del o los solventes utilizados en el proceso de extracción, por evaporación a presiones subatmosféricas, que permite operar a bajas temperaturas.
Para ello el equipo ideal para este tipo de operación técnica, es el evaporador rotativo, rotovapor. En este aparato se utiliza presión reducida que puede ser controlada al nivel requerido para poder realizar la evaporación del solvente a la temperatura deseada. Además la rotación del balón permite que el producto a extraer forme una película de líquido muy fino que se evapora rápidamente, favoreciendo el proceso de evaporación.
Es posible de esta manera obtener productos naturales de la mejor calidad, que conserven todas las propiedades organolépticas, bioquímicas y químicas, sin aditivos de ninguna clase y sin alteración alguna, con características similares a las que tenían en las materias primas iniciales.
Información General
Este es un evaporador rotatorio que puede ser utilizado en diversos campos de aplicación: recuperación de solventes, destilación de productos orgánicos termo-sensibles, preparado de fases estacionarias, re-cristalizaciones, liofilizaciones, deshidrataciones, etc.
Componentes
1. Baño maría.
2. Bomba de inicio (en algunos casos se convertirá en bomba de recepción como es el caso del mosto del vino).
3. Cápsula de vacío (En esta parte del aparato irá también una guaja térmica que nos indicara en todo momento la temperatura a la que sale le vapor de la bomba de inicio. La forma también una válvula de escape para controlar en todo momento la presión del vacío).
4. Columna (dentro de esta recorre un serpentín de agua bastante fría, que es la que permitirá la condensación del vapor).
5. Bomba receptora (es aquí donde se obtendrá el alma del producto, en el caso del vino sería el alcohol)
NOTA: Existiría otra bomba de recepción donde irían a parar los materiales más volátiles, es decir, los primeros en evaporar. Estos materiales son difíciles de conservar ya que deberíamos mantenerlos a una temperatura de – 280º para poder emplearlos con todas sus propiedades.
Ventajas de su utilización
Al girar el balón dentro del baño, aumenta la superficie de contacto y consecuentemente la transferencia de calor entre el baño, el balón y la solución a destilar. De esta manera aumenta la superficie de evaporación.
Cuidados
- Verifique una buena descarga a tierra para protección del equipo y del usuario.
- Verifique al momento de conectar el equipo que la perilla de velocidad este desconectada.
- Evitar que el nivel de líquido alcance la junta esmerilada, esto evitara la formación de cristales.
- No utilizar este aparato en ambientes que contengan gases explosivos.
Modo de Operación
- Coloque la sustancia a destilar en balón de evaporación.
- Conecte la bomba de vacío para disminuir la presión (al conectar dicha bomba tendremos la posibilidad de jugar con las atmósferas. En la tierra tenemos una atmósfera, por lo que podemos llegar a extraer con el vació hasta el 0,9, es decir, crearíamos un espacio antigravitatorio. Con esto queremos decir que los productos tendrán ahora puntos de ebullición menores, casi de la mitad. Con esta peculiaridad hacemos que lo productos no lleguen a sus puntos críticos. Obteniendo así productos destilados de características casi similares al original)
- Posicione el balón de evaporación dentro del baño de calentamiento (Como dijimos en el punto anterior, al no haber gravedad dentro de la bomba, el agua del baño maría no deberá pasar de los 60º de temperatura. Ya que en el interior de la bomba se duplicaría la temperatura.) .
- Coloque agua u otra solución adecuada, seleccione la temperatura deseada con el termostato (esta dependerá en todo momento en la materia a destilar. Si queremos obtener por ejemplo el alma del vino por un lado, alcohol, y el mosto por otro, la temperatura elegida sería la de 35º ya que el alcohol del evapora a los 70º mas o menos) .
Para el Control de Rotaciones:
- Gire el selector de rotaciones en sentido horario para conectar el motor y seleccionar las rotaciones entre 4 y 200 r.p.m. (la velocidad dependerá de la cantidad de agua que obtenga la materia a destilar, es decir, si el producto contiene gran cantidad de agua podremos ponerlo a una velocidad elevada, como es el caso de un puré de fresas por ejemplo. Mientras que si tratamos una materia que tuviese poca agua, como en el vino, la velocidad sería menor, a unas 30 r.p.m.)
- Gire el selector de rotaciones en sentido antihorario para desconectar el motor o disminuir las rotaciones.
Destilación por vapor
Si dos líquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por la presencia del otro (mientras se les remueva para que el líquido más ligero no forme una capa impenetrable sobre el más pesado) y se evaporan en un grado determinado solamente por su propia volatilidad. Por lo tanto, dicha mezcla siempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por separado. El porcentaje de cada componente en el vapor sólo depende de su presión de vapor a esa temperatura. Este principio puede aplicarse a sustancias que podrían verse perjudicadas por el exceso de calor si fueran destiladas en la forma habitual.
Sublimación
Si se destila una sustancia sólida, pasándola directamente a la fase de vapor y otra vez a la fase sólida sin que se forme un líquido en ningún momento, el proceso se llama sublimación. La sublimación no difiere de la destilación en ningún aspecto importante, excepto en el cuidado especial que se requiere para impedir que el sólido obstruya el aparato. La rectificación de dichos materiales es imposible. El yodo se purifica por sublimación.
Destilación fraccionada
En el ejemplo anterior, si se consigue que una parte del destilado vuelva del condensador y gotee por una larga columna a una serie de placas, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador burbujee en el líquido de esas placas, el vapor y el líquido interaccionarán de forma que parte del agua del vapor se condensará y parte del alcohol del líquido se evaporará.
Así pues, la interacción en cada placa es equivalente a una redestilación, y construyendo una columna con el suficiente número de placas, se puede obtener alcohol de 95% en una operación individual. Además, introduciendo gradualmente la disolución original de 10% de alcohol en un punto en mitad de la columna, se podrá extraer prácticamente todo el alcohol del agua mientras desciende hasta la placa inferior, de forma que no se desperdicie nada de alcohol.
Este proceso, conocido como rectificación o destilación fraccionada, se utiliza mucho en la industria, no sólo para mezclas simples de dos componentes (como alcohol y agua en los productos de fermentación, u oxígeno y nitrógeno en el aire líquido), sino también para mezclas más complejas como las que se encuentran en el alquitrán de hulla y en el petróleo. La columna fraccionadora que se usa con más frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas están dispuestas horizontalmente, separadas unos centímetros, y los vapores ascendentes suben por unas cápsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a través del líquido. Las placas están escalonadas de forma que el líquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y allí fluye de derecha a izquierda. La interacción entre el líquido y el vapor puede ser incompleta debido a que puede producirse espuma y arrastre de forma que parte del líquido sea transportado por el vapor a la placa superior.
En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas teóricas, que realizan cuatro destilaciones. Un equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la que el líquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberías de vidrio.
La única desventaja de la destilación fraccionada es que una gran fracción (más o menos la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar más calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el material que entra.
Cuando la mezcla está formada por varios componentes, estos se extraen en distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres de destilación industrial para petróleo tienen a menudo 100 placas, con al menos diez fracciones diferentes que son extraídas en los puntos adecuados. Se han utilizado torres de más de 500 placas para separar isótopos por destilación.
Destilación molecular centrífuga
Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra herméticamente y se coloca en posición vertical, se produce una separación parcial de los gases como resultado de la gravedad. En una centrifugadora de alta velocidad, o en un instrumento llamado vórtice, las fuerzas que separan los componentes más ligeros de los más pesados son miles de veces mayores que las de la gravedad, haciendo la separación más eficaz. Por ejemplo, la separación del hexafluoruro de uranio gaseoso, UF6, en moléculas que contienen dos isótopos diferentes del uranio, uranio 235 y uranio 238, puede ser llevada a cabo por medio de la destilación molecular centrífuga.
Destilación destructiva
Cuando se calienta una sustancia a una temperatura elevada, descomponiéndose en varios productos valiosos, y esos productos se separan por fraccionamiento en la misma operación, el proceso se llama destilación destructiva. Las aplicaciones más importantes de este proceso son la destilación destructiva del carbón para el coque, el alquitrán, el gas y el amoníaco, y la destilación destructiva de la madera para el carbón de leña, el ácido etanoico, la propanona y el metanol. Este último proceso ha sido ampliamente desplazado por procedimientos sintéticos para fabricar distintos subproductos. El craqueo del petróleo es similar a la destilación destructiva.
Ejemplo de cómo hacer un perfume de la Cáscara de una naranja.
Objetivo:
• Aplicar los principios de Destilación Fraccionada, utilizando elementos de desecho y/o económicamente accesibles.
• Adiestrar a los jóvenes en el manejo adecuado de material y equipo de laboratorio.
Teoría:
• La destilación es un método para separar los componentes de una solución. Cada compuesto en estado líquido tiene una temperatura de ebullición que lo caracteriza, esta propiedad se aprovecha para poder separarla de otros compuestos.
Los procesos físicos involucrados en la destilación son dos: evaporación y condensación; de esta forma la operación requiere de dos etapas siguientes:
a) El calentamiento inicial de la mezcla hasta lograr el porcentaje de vaporización requerido para la separación.
b) El enfriamiento gradual de los vapores. Se va condensando parcialmente los vapores a medida que atraviesan el equipo de destilación.
Materiales (para hacer con rotovapor)
• Infusión de cáscara de Naranja.
• Alcohol etílico.
• Botella Descartable.
Procedimiento:
1. Obtener una infusión de cáscaras de naranja.
2. Mezclar la infusión de naranja con el alcohol etílico en la siguiente proporción: Por cada parte de alcohol, dos partes de la infusión.
3. Colocar la mezcla en el aparato.
4. Calentar el baño maría a condición de su grado de ebullción (Hasta que hierva).
5. Recoger el producto de la condensación en un depósito por intermedio de la manguerilla
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http://club.telepolis.com/agaigcu/magianatural.htm
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me encantö!!!!!!!!!
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